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江苏化学试剂检测南京艾康全心化工品检测
发布日期:
2024/4/15 14:03:01
内 容:
艾康全心分析检测中心,技术领先,设备齐全。我们拥有国内先进的400M核磁共振波谱仪,以及全套Agilent系列的高效液相仪、气相色谱仪等大型分析仪器。我们的专业团队将为您提供一站式的检测服务,为您的健康护航。选择南京艾康全心,选择专业与信赖。
色谱双峰指的是明明是同一种物质,但在色谱图中却呈现双峰,让实验人员误认为含有两种物质。那么,出现双峰的原因主要有哪些呢?今天小析就和大家聊一聊,液相色谱出现“双峰”的原因。
在HPLC分析中,在色谱柱正常,样品浓度适宜,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下,峰型应对称而尖锐。但在实际操作中,如果对样品不了解,前处理不恰当或者分析方法不合理等,会出现峰形不正常的情况,其中双峰现象就是液相色谱中常见的问题之一。
出现色谱双峰的原因一般有以下几种:
色谱柱
如果在样品分析时发现每个色谱峰都有双峰出现,尤其在采用单一纯物质时,则可以确定是色谱柱出现问题了,一般是柱头受损或者柱头固定相污染引起的。
如果进样量少,原来色谱柱正常,色谱峰的形状多为一大峰带一小峰,不一定拖尾,这一般应是柱头受堵,将色谱柱反过来接,用流动相冲洗或酸洗或其它溶剂,将堵在柱头的残留物冲掉,再反过来,一般情况下就行了。当然不反冲,正冲有时也会正常的。如果峰拖尾,双峰强弱相差不大,柱头固定相变脏或流失可能性更大,这时可以将进样头拧开,将微孔滤片超声,柱头刮去一部分填料,重新填上新填料拧紧,不过这个对技术要求较高且不能经常做,否则用不了几次,色谱柱就会应柱效降低而报废。如果上述不能解决问题,可能是柱塌陷造成的,此时需要更换色谱柱。
溶剂问题
目前HPLC分析多为反相色谱,流动相多为甲chun、乙jing、水,加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解,最佳的溶解方法是用流动相溶解。在实际分析中,有时候为了样品的溶解性或稳定性加入了一点的缓冲液,缓冲液的酸碱性可能会导致样品转化,从而产生双峰现象。此时需要更换缓冲液,调整溶剂pH值,或者用流动相配置样品。
此外,样品要现配现用,避免样品溶解液的有机相比例、pH值发生变化而导致的溶剂效应。
进样量
当用溶剂极性强度大的试ji,如纯甲chun、纯乙jing,纯乙chun,而分析体系中以水为主时,如果样品进样量大,如定量管为20ul,此时单一的纯物质会出现双峰,第二峰比第一峰小(每次都不太一样),且拖尾,保留时间会提前(相对进样量少而言),将进样量减少一半以上,峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大,而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的,此情况下需要减少进样量。
另一个原因是,进样量不一定大,但绝对量很大,色谱图上的双峰紧靠在一起,基本上齐高,不拖尾(如果出峰很快,也可能是色谱柱问题)。将样品稀释再进样就可以了,这是由于进样量过大,色谱柱过载造成的。
样品特性
有些样品由于其化学结构的特点,存在互变异构现象,而这种互变异构体无法分开,而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时,在一个特定的条件下(如pH值、流动相极性、温度等),一种物质将出现双峰,双峰靠的很近,基本齐高,不拖尾,条件稍一变化,尤其pH,双峰现象将消失,如红霉素等。
有的样品紫外的色谱图上看不到双峰,但在LC-MS下,用质谱检测器,其质谱的总离子流图上较明显,如农药啶虫眯(吡虫清)。
pH值
体系pH值对色谱双峰的影响出现在各个环节上(前面已经提到),尤其在缓冲液流动相平衡过程中其影响更为明显。当连续进样时,受pH的连续变化影响会经常遇到这种双峰的情况。另外,在样品分析时,流动相的pH尽量远离被分析物的等电点,否则也容易引起双峰的产生。在用离子对试ji分析时,选择不好条件也会容易引起双峰的产生。
我们始终坚持以客户需求为导向,不断创新服务模式,提升服务质量,力求为每一位客户提供人性化、贴心的服务。
公司名称:
南京艾康全心分析检测有限公司
地区:
联系人:
孙先生
联系电话/手机
17749502687
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信息来源:
https://www.sn180.com/buyer/buyview/5955853.html
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